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0.05当量浓度KOH乙醇溶液配置及标定
点击次数:11694 发布时间:2012-08-14

0.05当量浓度KOH乙醇溶液配置及标定

一、当量浓度的概念:

   溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数(gram-equivalent number)来表示的叫当量浓度,用N表示。

   当量浓度= 溶质的克当量数/溶液体积(升)

   克当量数= 质量/克当量

  克当量(gram-equivalent weight)实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量。

   当量= 原子量/化合价, 若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量。

   克原子量就是现在常说的原子量。

     以KOH(氢氧化钾)为例,碱的当量=碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数。即1N=1 mol/L。    

    OH- :1mol/L的KOH就是1N(KOH分子量为56)。

二、配置方法:

    按国标GB/T264石油产品酸值测定法标准配制 0.05N的1升氢氧化钾乙醇溶液操作步骤如下:

1、用万分之一分析天平称量4克分析纯KOH,保留小数点后4位。氢氧化钾固体不可直接放在托盘上,也不可放在纸上称量,要放在小烧杯中称量。

2、在称量氢氧化钾的烧杯中直接加少量(约5ml)蒸馏水溶解。

3、冷却至室温,用乙醇(95%分析纯)稀释。

4、选取并检查1L的容量瓶是否漏水(若没有容量瓶也可以用烧杯等代替)。用玻璃棒将稀释液引流到容量瓶内。在使用容量瓶过程中,手应该拿在容量瓶瓶颈以上,避免造成瓶内液体受热体积膨胀,造成读数不准确。玻璃棒引流应该放在刻度线以下(见图1),避免一部分溶液留在刻度线以上。

注意:转移过程中有液体溅出,浓度偏小;溶液留在刻度线以上造成浓度偏小。

5、用乙醇洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,转移到容量瓶中,每次洗涤用量不要过多。

注意:没有洗涤,造成氢氧化钾量减少,浓度偏小。洗涤后洗涤液没有倒入容量瓶中,浓度偏小。

6、定容:使溶液凹液面与1000ml刻度线相切,眼睛平视液面(见图2)。用烧杯加乙醇至液面离刻度线还有1~2cm处,改用胶头滴管滴加。盖上容量瓶瓶塞,右手食指抵住瓶塞,上下颠倒容量瓶几次。

注意:容量瓶只是配制容器、不可长久保存溶液。应转移至小口试剂瓶中密封备用。(是聚乙烯容器中)放置24h后,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯溶器中。

三、标定

1、称取0.35g左右于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(到0.1mg),溶于50ml无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l)。用配制好的KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验,临用前标定。

2、计算式:

    C(KOH)=(m×1000)/(V1-V0)M

    C(KOH)----氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M --------邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);

V1--------氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

V0--------空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

M --------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22];

3、标定时,平行实验不得少于八次,两人各做四平行,每人四平行的测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。

4、制备的标准溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。如KOH易潮解,称取的量并非是实际质量,这样会造成浓度偏低。

5、滴定分析用标准溶液需在常温(15℃~25℃)下保存,对于此标准溶液保存时间一般不超过一个月。超过应弃去重配。若无沉淀,可重新标定后使用。

6、试剂瓶应贴上标签注明溶液名称、浓度、日期。

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